分光光度計使用經(jīng)驗總結(jié)
1.堅持標(biāo)準溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,不使用過期標(biāo)準液。使用儀器之前,一般要校正儀器,看看空白時透光率是否是99.99%。
2.比色皿應(yīng)該保持清潔,干燥。如有污物,可用稀鹽酸清洗后,再用1:1的酒精與乙醚清洗涼干。禁止用硬物碰或擦透明表面。或者建議使用10%的鹽酸溶液浸泡,然后用無水乙醇沖洗2~3次。比色皿具有方向性,使用時要注意,仔細觀察比色皿上方應(yīng)該有一個箭頭標(biāo)志的,代表入射光方向。注入和倒出溶液時,應(yīng)該選擇非透光面。好使用配對的比色皿。
3.防止儀器振動,影響光學(xué)系統(tǒng)。
4.在開機狀態(tài),不測量時,應(yīng)該打開樣品池門,否則,影響光電傳感器壽命。
5.樣品集中測量,避免開機次數(shù),可延長光源壽命。
6.儀器工作穩(wěn)定性差,漂移大時,應(yīng)該考慮 換光源或光電元件。
7. 一般分光儀主要有光源部分、光路部分、檢測器三的部分,光路有的情況是穩(wěn)壓電源問題,鎢燈問題及鎢燈位置與光路不一致等問題。光路部分主要有比色皿不干凈,燈光與比色皿位置不合適(在正常情況下,比色皿位置放一張白紙,可以清楚看到光斑形狀呈顯矩形,屬于正常情況。對于檢測器大多數(shù)是正常的,但是光敏管或者光電管有時侯也會出現(xiàn)問題。
8.若峰出現(xiàn)很多“毛刺”,可能是掃描速度過快,濃度過高或者狹縫過小;
9. 紫外分光光度計用來測紫外光時,石英皿用來調(diào)零時不穩(wěn)定,是由那些原因?shouxian確定是否用成玻璃比色皿,判斷方法在紫外區(qū)任一波長下用空氣調(diào)零測比色皿的吸光度如果超過1ABS則比色皿用錯.再次用空氣調(diào)零看零點是否穩(wěn)定,如不穩(wěn)則是儀器問題,如空氣穩(wěn)定而放入石英皿后不穩(wěn)定,則檢查是否空白溶液吸光度太高,是否空白溶液藥品過期,或者空白溶液透明范圍不適合此波長測量比如甲醇在210NM以下吸光度很大無法調(diào)零。
10. 儀器狹縫寬度的選擇
狹縫的寬度會直接影響到測定的靈敏度和校準曲線的線性范圍。狹縫寬度過大時,入射光的單色光降低,校準曲線偏離比耳定律,靈敏度降低;狹縫寬度過窄時,光強變?nèi)酰瑒輇i要提高儀器的增益,隨之而來的是儀器噪聲增大,于測量不利。選擇狹縫寬度的方法是:測量吸光度隨狹縫寬度的變化。狹縫的寬度在一個范圍內(nèi),吸光度是不變的,當(dāng)狹縫寬度大到某一程度時,吸光度開始減小。因此,在不減小吸光度時的大狹縫寬度,即是所欲選取的合適的狹縫寬度。
11. 紫外測量吸光度值不準,什么原因,請指教
(1).儀器調(diào)零后跳動大的話那可能是儀器有問題.
(2).調(diào)零穩(wěn)定的話,看樣品濃度是否過高,好控制在0-1個吸光度之間.
(3).濃度合適的話,看是否比色皿沒擦干凈,一般可用蒸餾水沖洗一下,擦干后用鏡頭紙擦干凈.
(4).檢查樣品是否穩(wěn)定,如果零點不變而放上樣品變化,那么是樣品有變化,檢查樣品是否有問題.
12.關(guān)于儀器維護
(1).儀器工作電源一般為220V,允許10%的電壓波動.
(2).為了延長光源使用壽命,在不使時不要開光源燈.
(3).單色器是儀器的核心部分,裝在密封盒內(nèi)不能拆開,為防止色散元件受潮發(fā)霉,bi須經(jīng)常
換蛋色器盒干燥劑.
(4).bi須正確使用吸收池,保護吸收池光學(xué)面.
(5).光電轉(zhuǎn)換元件不能長時間暴光,應(yīng)避免強光照射或受潮積塵.